LA39701型銨離子含量測定儀使用說明書

一、概述

依據(jù)最新國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 39701-2020《粉煤灰中銨離子含量的限定及檢驗方法》其中的蒸餾滴定法（基準(zhǔn)法），本公司推出本型號設(shè)備。

適用于作水泥混合材、砂漿和混凝土摻合料的粉煤灰及*定采用上述標(biāo)準(zhǔn)的其他材料。

粉煤灰中銨離子附著在粉煤灰表面，以NH₄+的形式存在，粉煤灰中銨離子含量不大于210mg/kg。

二、試驗原理

將粉煤灰與水混合，調(diào)整pH值至堿性，進(jìn)行蒸餾，用稀硫酸溶液吸收蒸餾出的NH₃，使粉煤灰中銨離子轉(zhuǎn)移至蒸餾液中。以甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硫酸，通過蒸餾液中的NH₄+含量，計算出粉煤灰中的銨離子含量。

1——蒸餾瓶    2——加熱套   3——顯示屏

4——按鍵調(diào)節(jié)區(qū)  5——燒杯     6——提手

7——內(nèi)置冷凝管

三、技術(shù)參數(shù)

l 電源電壓：220V±10%，50HZ

l 功率：360W

l 蒸餾定時范圍：1~99分鐘

l 計時精度：＜0.001秒

l 工作環(huán)境：溫度0~40℃，相對濕度<80%

四、試劑說明

l 硫酸（H₂SO₄）：密度1.84g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%~98%。

l 氫氧化鈉(NaOH)：化學(xué)純。

l (鄰)苯二甲酸氫鉀（C₈H₅KO₄):基準(zhǔn)試劑。

l 乙醇(CHOH)：乙醇的體積分?jǐn)?shù)為95%。

l 酚酞指示劑溶液(10g/L)：將lg酚酞溶于100mL乙醇中。

l 硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L：量取3mL硫酸,緩緩注入1000mL水中，冷卻，搖勻。

l 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L

1）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：

稱取20g氫氧化鈉(NaOH)溶于水后，加水稀釋至5L，充分搖勻，貯存于塑料瓶中。

2）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定：

采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。稱取0.5g(m1)鄰苯二甲酸氫鉀(C₈H₅KO₄，基準(zhǔn)試劑)，精確至0.0001g，置于300mL燒杯中，加入約200mL冷水(預(yù)先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色)，攪拌使其溶解，加入6~7滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1)。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算:

式中:

c -氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

m1-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);

V1-滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);

204.2-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

l 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液

50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L):將0.1g甲基紅溶于50mL乙醇中。

50mL亞甲基藍(lán)-乙醇溶液(1g/L)將0.05g亞甲基藍(lán)溶于50mL乙醇中。

將50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基藍(lán)-乙醇溶液(1g/L)混合得到甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。

五、試驗步驟

1. 蒸餾液的制備

（1） 連接循環(huán)泵至儀器背后的水管接頭，上方為出水口，下方為進(jìn)水口，使用自來水冷卻。

（2） 打開設(shè)備電源開關(guān)，點(diǎn)擊對應(yīng)按鍵調(diào)節(jié)“蒸餾定時"一般調(diào)至25分鐘即可，根據(jù)實(shí)際使用情況用戶可自行調(diào)整。

（3） 移取20.00mL硫酸溶液于250mL燒杯中，加入3~4滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。將蒸餾瓶出口玻璃管插入燒杯底部硫酸溶液中。

（4） 稱取10g粉煤灰樣品(m2)，準(zhǔn)確至0.01g，放入250mL燒杯中。另用量筒量取約210mL蒸餾水，將蒸餾水與粉煤灰混合均勻并移入500mL蒸餾瓶中。為使粉煤灰能全部轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,燒杯應(yīng)沖洗兩次。

（5） 在蒸餾瓶中加入約0.2g氫氧化鈉，迅速連接好蒸餾裝置并確保密封以防氨逸出，待蒸餾。

（6） 點(diǎn)擊“加熱開"，設(shè)備開始加熱輸出。

加熱開始輸出后，如果打開“計時"功能，在計時時間到達(dá)設(shè)置的“蒸餾定時"時間后，加熱將自動停止。

（7） 當(dāng)燒杯內(nèi)蒸餾液體積達(dá)到200mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管,并將洗滌液收集在燒杯中，然后取出燒杯即可。

2. 滴定

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴蒸餾后收集到燒杯中的溶液，直至指示劑由亮紫色變?yōu)榛揖G色。消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V2。

3. 空白試驗

按照上述1、2同樣的分析步驟、試劑和用量，不加粉煤灰試料進(jìn)行平行操作，制備空白試樣兩份，測定空白試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，并取平均值V3。試驗用水不變的情況下，空白試驗只進(jìn)行一次。

4. 計算

粉煤灰中銨離子含量w按下式計算：

式中:

W - 粉煤灰中銨離子含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C  -氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

V2-滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；

V 3-空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);

0.01804-與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿@離

子的質(zhì)量，單位為千克每摩爾(kg/mol)；

m2-試料質(zhì)量，單位為克(g)。

六、裝箱單

（包含安裝在主機(jī)上的玻璃器皿）